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药物标准 Methods Instruments
茶叶中拟除虫菊酯农药残留的净化
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2016-11-24 16:40    来源:绿绵科技
对于植物样品中低极性的农药(如有机氯和拟除虫菊酯)残留分析,目前仍旧使用自己填装的弗罗里硅土柱或硅胶柱。传统的手动固相萃取法,需要繁琐的人工操作,工作效率低下,而且容易产生较大的误差而导致回收率和重复性不佳,本文将以茶叶中的拟除虫菊酯农药残留分析为例,介绍一种简便的全自动的固相萃取方法以替代手动固相萃取法,以获得更快的样品处理速度、更优的重复性及回收率。
1、手动固相萃取步骤:
茶叶中拟除虫菊酯农药的分析的典型样品前处理方法为: 10g磨碎干茶用80mL丙酮浸泡过夜。过滤后取40mL升(相当5g干茶样)提取液。浓缩近干后用正己烷定容至5mL。柱净化使用装有 5g Florisil5%水脱活)的玻璃柱。净化步骤为:先用10mL正己烷预淋洗,然后上样品5mL,最后用洗脱液淋洗并收集25mL。洗脱液为正己烷++丙酮(89:9:2),组分浓缩定容至1mL,然后用GC-ECD检测。柱净化的过程中,吸附剂的表面必须始终保持被溶剂湿润。如果发生溶剂流干,气泡会进入Florisil填料,影响净化效果。
2、自动固相萃取步骤:
SPE-01全自动固相萃取仪既可以使用传统手工填装的玻璃柱,也可以使用市售的标准固相萃取柱,用户可以选择使用多达五种淋洗溶剂。
传统的手动方法移植至SPE-01上非常简单方便,SPE-01的相应方法设置只需要四行指令。SPE柱改用6mL SPE空管柱,内装5Florisil。以下为SPE-01的相应方法(溶剂1为洗脱液正己烷++丙酮,溶剂2为正己烷):

 

行号
操作
流速
体积
注释
0
Elute 2
6
5.0
用溶剂2(正己烷)淋洗5毫升, 流速6毫升/分。
1
Add samp
6
5.0
加样5毫升, 流速6毫升/分。
2
Elute 1
6
0.2
将淋洗溶剂切换到洗脱液。
3
Collect 1
6
25
继续用洗脱液淋洗,收集25毫升组分到试管1

 

3、结果与讨论 
3.1 回收率结果
SPE-01设定淋洗流速6mL/min时,相当于手动柱净化时溶剂靠重力自然流出时的速度。在无任何优化的情况下五种拟除虫菊酯农药得到了93-106%的回收率。同时测试了仪器抗交叉污染的情况,由于仪器可以做到连续冲洗管路,相邻通道的空白样品完全不受污染。
3.2 方法的再优化:

使用SPE-01可以很快获得分析物的淋洗流出曲线,测定了五种拟除虫菊酯农药在不同淋洗流速下的流出曲线。下图展示了四种拟除虫菊酯的流出曲线图。

1 甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的在不同流速下的流出曲线
结果表明,将流速由6mL/min提高到18mL/min不会显著改变拟除虫菊酯农药的流出曲线和流出体积。因此可以将流速增加到15mL/min,从而提高处理速度。

另外在SPE-01的淋洗过程中,即使Florisil发生溶剂流干,也不影响净化效果。这是因为在正压洗脱过程中,吸附剂中的气泡可以很快被淋洗溶剂挤出。

 


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